中国是玉米种植大国,玉米秸秆年产量可达2.2亿t之多,这一巨大的资源大部分被焚烧、或弃之于地,造成巨大的资源浪费。如果能从玉米秸秆中提取出天然纤维素,制备成微晶,如果能作为增强剂,增强壳聚糖材料的力学性能和耐热性能,将产生巨大的经济效益和生态效益。为此,本研究从玉米秸秆中提取出纤维素,制备成微晶,作为增强材料,制备出了玉米秸秆微晶纤维素∕壳聚糖复合膜材料,同时对微晶纤维素增强复合膜的力学性能和热稳定性能进行了检测分析。
1实验部分
1.1原料
玉米秸秆纤维素,自制;壳聚糖(脱乙酰度≥90.0%),北京索莱宝科技有限公司;浓硫酸等试剂均为分析纯。
1.2玉米秸秆纤维素晶体的制备
将自制的纤维素加入到适量的体积分数60%的浓硫酸中,在
1.3复合膜的制备
取适量纤维素微晶纤维素,加入1% CS 浓度的醋酸溶液(醋酸质量分数1%),使玉米秸秆微晶纤维素的质量分数分别为0、5%、10%、15%,
1.4复合膜性能检测
采用捷克Tescan SRO公司TESCAN VEGAⅡ型扫描电镜对BCMC形态和复合材料的断面微观形貌进行观察。
采用北京普析通用仪器有限公司X射线衍射仪(XD-3)对膜材料进行测试,条件为Cu 靶,管压36kV,管流20 mA,扫描速度16°/min,采样宽度0.01°,扫描起始角度= 10°,终止角= 90°。
采用美国Perkin Elmer公司热重分析仪(Pyris1TGA)测试膜材料的热稳定性,测试条件为N2气氛围,温度范围20~
采用深圳新三思计量技术有限公司的电子CMT4304型万能试验机,按照国家标准GB/T228-2002测量膜的拉伸强度(σt/MPa)、断裂伸长率(ε/%),拉伸速率为10 mm/min。
2结果与分析
2.1玉米秸秆微晶纤维素形貌分析
玉米秸秆纤维素经硫酸水解,干燥,球磨机粉碎,制得晶体粉末,对玉米秸秆纤维素晶体进行扫描电镜观察,结果如图1,可见玉米秸秆纤维素晶体主要呈微米级球形颗粒,具有良好的分散性。
2. 2玉米秸秆微晶纤维素/壳聚糖复合膜结构
为确定玉米秸秆微晶纤维素在壳聚糖膜中的分散性,以CS-10复合膜为例,其扫描电镜断面形貌观察如图2所示。可见,复合膜的断面形貌较光滑,玉米秸秆微晶纤维素较均匀地分散于壳聚糖膜中,二者结合良好,没有发生明显的团聚现象。这可能是由于微晶纤维素尺寸小,表面存在较多的羟基,具有较高的活性,易于与壳聚糖形成氢键,使得微晶纤维素能均匀的分散于壳聚糖膜中。